Лабораторный анализатор кислорода, азота и водорода

Принцип анализа

Кислород, азот и водород в металлических и неметаллических твёрдых материалах определяются методом плавления в потоке инертного газа.

В зависимости от способа измерения водорода различают два варианта:

1) Измерение водорода методом инфракрасного поглощения (IR)

В этом варианте прибор позволяет одновременно определять три элемента — O, N и H. Навеска образца помещается в графитовый тигель и плавится при высокотемпературном нагреве в потоке гелия (для экономии может использоваться аргон, если азот не измеряется). Кислород из образца реагирует с углеродом тигля с образованием CO, азот и водород выделяются в виде N₂ и H₂. В печи CO превращают в CO₂, а H₂ — в H₂O; азот не реагирует. Смесь после реформера направляется в ИК‑ячейки CO₂ и H₂O. По содержанию CO₂ и H₂O рассчитывают содержание кислорода и водорода. После абсорбции CO₂ и воды оставшаяся смесь гелия и азота поступает в детектор теплопроводности (TCD) для измерения азота. Результаты обрабатываются компьютером.

2) Измерение водорода методом теплопроводности (TCD)

При использовании TCD за одно измерение можно определять пары O+N или O+H. Образец плавят в графитовом тигле в потоке гелия (или аргона, если азот не измеряется). Образующийся CO пропускают через высокотемпературный реформер, где он превращается в CO₂; содержание CO₂ измеряют ИК‑детектором и рассчитывают содержание кислорода. После удаления CO₂ и влаги остаточные газы (N₂ или H₂) измеряют детектором теплопроводности.

Область применения

Определение содержания O, N и H в чёрных и цветных металлах, различных сплавах, цирконии, титане, молибдене, никеле, керамике, редкоземельных элементах, магнитных материалах и других твёрдых веществах.

Диапазон анализа:

Диапазон анализа может быть расширен за счёт уменьшения навески образца.

Минимальное деление: 0.000001%.

Точность прибора: кислород SD≤0.0001% или RSD≤1.0%; азот SD≤0.0001% или RSD≤1.0%; водород SD≤0.2 ppm или RSD≤2.0%.

Время анализа: O — 120–180 с; N — 120–240 с; H — 120–180/120–240 с (ИК‑метод/метод теплопроводности).

Точность взвешивания электронных весов (1/10 000): 0.0001 г.

Методы анализа: O — ИК‑поглощение; N — теплопроводность; H — ИК‑поглощение или теплопроводность.

Импульсная печь: макс. ток 1500 А; мощность 8 kVA; макс. температура 3500 °C.

Несущий газ: аргон/гелий 99.999%, 0.40 MPa. Газ питания: обычный азот или очищенный сжатый воздух (без масла и воды), 0.25 MPa.

Реактивы: перхлорат магния, щелочной асбест.